Organische Analytik - Gaschromatographie

Zu den analysierten Substanzklassen gehören:

  • Leicht- und schwerflüchtige Halogenkohlenwasserstoffe
  • Chlor- und Chlornitroaromaten
  • Polycyclische aromatische Verbindungen
  • Chlorierte und alkylierte Phenole
  • Phthalate
  • Organische Zinnverbindungen
  • Komplexbildner
  • Pestizide (Pyrethroide, Stickstoff- und Phosphorverbindungen, Organochlorpestizide)
  • Mineralölkohlenwasserstoffe
  • Polychlorierte Biphenyle
  • Flammschutzmittel (Polybromierte Diphenylether, PBDE)
  • Kurzkettige Chlorparaffine (SCCP)

Die Untersuchungen werden sowohl in flüssiger Matrix, also Grund- und Oberflächenwasser, wozu Flüsse und Talsperren zählen, wie auch festen Bodenproben, Schwebstaub und Luftfilterproben durchgeführt.

Untersuchung von PAKs

Polycyclische Aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK) stellen eine chemische Stoffgruppe mit einer Vielzahl von Einzelverbindungen dar. Es handelt sich um mehrgliedrige kondensierte Ringsysteme, bestehend aus Kohlenstoff- und Wasserstoffatomen. Naphtalin (1) ist mit zwei aromatischen Ringsystemen einer der kleinsten Vertreter, PAKs können jedoch aus bis zu sieben Ringen aufgebaut sein (z.B. Coronen (2)). Sie kommen natürlich in Erdöl und Kohle (petrogene Quellen) vor, werden aber auch in größeren Mengen bei der unvollständigen Verbrennung von organischen Materialien (pyrogene Quellen) gebildet.

Auf Grund ihrer häufig krebserregenden, erbgutverändernden und fortpflanzungsgefährdenden Eigenschaften, sowie gleichzeitiger Persistenz, Bioakkumulierbarkeit und Toxizität für Menschen und andere Organismen werden PAKs als besonders kritisch betrachtet.

Durch die Umweltbehörde in den USA wurde eine normative Vorgabe zur analytischen Bestimmung der PAK auf der Grundlage von 16 Einzelverbindungen als Leitsubstanzen erarbeitet. Innerhalb dieser speziellen Auswahl stellt die Verbindung Benzo[a]pyren einen wichtigen Leitparameter dar.

Strukturformeln der PAK Naphtalin (1) und Coronen (2) größere Ansicht verfügbar
Strukturformeln: (1) Naphtalin, (2) Coronen.
GC-Chromatogramm und Strukturformel des PAK  Benzo[a]pyren. größere Ansicht verfügbar
GC-Chromatogramm und Strukturformel des PAK Benzo[a]pyren.

In einer Reihe von gesetzlichen Vorgaben sind die Höchstkonzentrationen sowohl in Produkten als auch in den unterschiedlichen Umweltmedien geregelt. So bestimmt die Verordnung zum Schutz der Oberflächengewässer (OGewV) die Jahresdurchschnittskonzentration für Benzo[a]pyren mit einem sehr niedrigen Wert von 0,17 ng/L in Oberflächengewässern.

Aus analytischer Sicht stellen solch geringe Konzentrationen einen hohen Anspruch dar. Auf Grundlage der Norm DIN 38407-39 kann nach flüssig-flüssig Extraktion die Bestimmung der PAK mittels Gaschromatographie und anschließender massenspektrometrischer Detektion erfolgen. Durch eine Probenaufgabe von Extraktvolumina bis zu 20 µL können sehr niedrige Bestimmungsgrenzen im Bereich von 0,1 – 2 ng/L erreicht werden.

 

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